【必要物品】

• • 秤量した鉄粉
  • パイレックス管
  • 新しい過塩素酸マグネシウム（瓶）
  • 使用済み過塩素酸マグネシウム（瓶）
  • スパチュラ(過塩素酸マグネシウム用）
  • 使用済みパイレックス入れ用ケース
  • シリコーンキャップ

1.新しい鉄粉と過塩素酸マグネシウムに付け替える。

≪グラファイト化サンプルがついたままの場合≫

①モニターで残圧が200hpa前後であることと、タイマーが切れていることを確認する。

②ヒーターを取り外し、グラファイトカードの『Graphaization CodeとSample Name』を石英管に記入する。

③石英管を取り外し、シリコーンキャップで蓋をする。

④パイレックスを取り外し、精製で使った過塩素酸マグネシウムを『使用済み』と書かれた方の瓶に入れる。

⑤秤量した鉄粉と新しい過塩素酸マグネシウム2～3粒が入ったパイレックスを取り付ける。ウルトラトルがしっかり閉まっている事を確認する。

⑥鉄粉にマグネットを付けゆっくりとバルブを開ける。5.0×10－3以下となるまで真空引きをする。

⑦真空引きが進まないときは、過塩素酸マグネシウムをドライヤーで温めて水分を飛ばし、ポンプ直近のトラップをLN2で冷やすと真空が良くなる。

⑧5.0×10－3以下となったのを確認し、VA8を『開』。H2ボンベに繋がる管を真空引きする。

⑨5.0×10－2以下となるまで真空引きし、VA6とVA10を『閉』。

⑩モニターを確認しながら各portにH2を500hpa入れる。500hPaに達したportからバルブを『閉』。

⑪ヒーターを取り付ける。

⑫ヒーターの主電源をON。

⑬PCのモニターの下にある『ENTER』キーを押して【DVI】に切り替える。

⑭モニター中央にある代官山ヒーター6_0を立ち上げる。

⑮予備還元用の設定が立ち上がるので、画面右上の青い矢印⇑を押す。

⑯『起動しますか』と聞かれるので『はい』をクリックすると、各ヒーターの温度が450℃に切り替わる。このまま1時間予備還元を行う。

⑰VA6とVA10を『開』。ラインに残ったH2を真空引きする。5.0×10－2以下となるまで真空引きし、VA8を『閉』。

2.予備還元が終わったら真空引きして精製が始まるまで待機する

①450度で一時間予備還元したら、ヒーターの主電源をOFF。

②ヒーターを取り外し、鉄粉にマグネットを付けて各portのバルブをゆっくり『開』。Port内のガスを真空引きし、精製前準備完了。

メタルライン予備還元［PDF］