【注意事項】これから実験を始める方の予習として、又は、既に実験を始めている方の復習としてご利用下さい。この動画や解説をみながら実験をするものではありません。実験は危険がいっぱいです。必ず実験に精通している方に教えてもらいながら安全に実験を行いましょう。

【必要物品】

• • 秤量した鉄粉
  • パイレックス管
  • 新しい過塩素酸マグネシウム（瓶）
  • 使用済み過塩素酸マグネシウム（瓶）
  • スパチュラ(過塩素酸マグネシウム用）
  • 使用済みパイレックス入れ用ケース
  • シリコーンキャップ

1.新しい鉄粉と過塩素酸マグネシウムに付け替える。

≪グラファイト化サンプルがついたままの場合≫

①モニターで残圧が200hpa前後であることと、タイマーが切れていることを確認する。

②ヒーターを取り外し、グラファイトカードの『Graphaization CodeとSample Name』を石英管に記入する。

③石英管を取り外し、シリコーンキャップで蓋をする。

④パイレックスを取り外し、精製で使った過塩素酸マグネシウムを『使用済み』と書かれた方の瓶に入れる。

⑤秤量した鉄粉と新しい過塩素酸マグネシウム2～3粒が入ったパイレックスを取り付ける。ウルトラトルがしっかり閉まっている事を確認する。

⑥鉄粉にマグネットを付けゆっくりとバルブを開ける。5.0×10－3以下となるまで真空引きをする。

⑦真空引きが進まないときは、過塩素酸マグネシウムをドライヤーで温めて水分を飛ばし、ポンプ直近のトラップをLN2で冷やすと真空が良くなる。

⑧5.0×10－3以下となったのを確認し、VA8を『開』。H2ボンベに繋がる管を真空引きする。

⑨5.0×10－2以下となるまで真空引きし、VA6とVA10を『閉』。

⑩モニターを確認しながら各portにH2を500hpa入れる。500hPaに達したportからバルブを『閉』。

⑪ヒーターを取り付ける。

⑫ヒーターの主電源をON。

⑬PCのモニターの下にある『ENTER』キーを押して【DVI】に切り替える。

⑭モニター中央にある代官山ヒーター6_0を立ち上げる。

⑮予備還元用の設定が立ち上がるので、画面右上の青い矢印⇑を押す。

⑯『起動しますか』と聞かれるので『はい』をクリックすると、各ヒーターの温度が450℃に切り替わる。このまま1時間予備還元を行う。

⑰VA6とVA10を『開』。ラインに残ったH2を真空引きする。5.0×10－2以下となるまで真空引きし、VA8を『閉』。

2.予備還元が終わったら真空引きして精製が始まるまで待機する

①450度で一時間予備還元したら、ヒーターの主電源をOFF。

②ヒーターを取り外し、鉄粉にマグネットを付けて各portのバルブをゆっくり『開』。Port内のガスを真空引きし、精製前準備完了。

メタルライン予備還元［PDF］