【注意事項】これから実験を始める方の予習として、又は、既に実験を始めている方の復習としてご利用下さい。この動画や解説をみながら実験をするものではありません。実験は危険がいっぱいです。必ず実験に精通している方に教えてもらいながら安全に実験を行いましょう。

【必要物品】

• • φ6×50㎜（milli-Qで超音波洗浄10分し乾燥→1100℃、1hr焼いたもの。使用期限1週間）
  • 微量用マイクロチューブ立て
  • アルドリッチの鉄粉
  • 微量用スパチュラ
  • アルミフォイル
  • 手袋
  • 瓶（長期予備還元した鉄を入れる為のもので、事前に450℃、5hr焼いたもの）
  • マグネット

【作業手順】

①作業台と天秤の内側、マイクロチューブ立てをEtOHできれいに拭き、作業スペースにアルミフォイルを敷く

②マイクロチューブ立てにφ6×50㎜石英管を必要本数立てる

③アルミフォイルで台座を作り（斜めに傾けておくと使いやすい）、アルミフォイル+石英管の風袋を引く（イオナイザー）

④微量用のスパチュラを使い、30～40㎎となるように鉄粉を分取する

（石英管の内側に鉄粉が付着しないように、底の方に鉄粉を入れる）

⑤アルミフォイルで蓋をする

⑥微量ラインに量り取った鉄粉を取り付ける

⑦H2Oトラップ側もφ6×50㎜の石英管を取り付ける

（微量では過塩素酸Mgを入れない。空のまま取り付ける）

⑧マグネット2つを使い、石英管の内側に付着してしまった鉄粉を集める・・・重要作業

⑨マグネットで鉄粉をおさえportのバルブを『開』

⑩もう一度マグネット2つを使い、石英管の内側に付着してしまった鉄粉を集める・・・重要作業

⑪≦5.0×10-5まで真空引き

⑫H2バルブを『開』

⑬バルブを3か所『閉』

⑭Gage3または、モニターM1～M10の値を見ながらH2を500hPa入れる

⑮H2バルブを『閉』→portのバルブを『閉』

⑯ラインに残ったH2ガスを捨てる為、バルブを『開』

⑰ヒーターを取り付ける（奥まで入れて少し離すこと）

⑱主電源ON→650℃、48hr+昇温にかかる時間に設定、予備還元を行う

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⑲48hr後、直ちにヒーターを取り外す（軍手必須）

⑳長期予備還元専用の瓶に鉄粉を入れる。

（ユニパックにいつ・誰が長期予備還元したものか分かるように記載する）

6か月経過したものは、再び長期予備還元を行うこと！

 

微量Line_48hr予備還元【PDF】