【注意事項】これから実験を始める方の予習として、又は、既に実験を始めている方の復習としてご利用下さい。この動画や解説をみながら実験をするものではありません。実験は危険がいっぱいです。必ず実験に精通している方に教えてもらいながら安全に実験を行いましょう。

【必要物品】

• • • Co2捕集管
    • 黄色いバルブ（二股管用）
    • Ag cup→アセトンで超音波洗浄10分行い、よく乾燥させたもの

1. 精製準備

準備1.　EAと自動化ラインの準備は通常の精製時と同様に行う

　　→予備還元はしない

準備2.　捕集管を組み立てて、ラインに取り付け、真空引きする

①ラインに捕集管を取り付ける

②portのバルブを手動で開き、≦5.0×10-4まで引けていることを確認

→真空が悪い場合は、グリースを塗りなおす、ウルトラトールを閉めなおす、O-ringを交換する、など試してみる

③捕集管の黄色いバルブを開き、≦5.0×10-5まで真空引き

準備3.　サンプルをアセトン洗浄したAg cupに包んでおく

2. 精製

①Blank with O2を2回行う

②自動化ラインモニターの『MAIN』メニューの後処理実行をタッチ

③STEP＝9、EA＝ONとなった事を確認する

④サンプル情報を入力

　→Blank with O2はサンプルの後に2回入れる

　（Sample+Blank+Blankを1セットとする）

→methodはSample→9mgPlant90slong、Blank→Blank with O2

　→2回目のBlank測定で一旦止まるように、Stop tagをつけておく

⑤サンプルをオートサンプラーに入れる

⑥EAをAuto analysisでスタート（精製にかかる時間は、約13分）

「STEP25、EA END」となったら、自動化ラインのプログラムは終了し、元の状態に戻っている

→定容トラップ（M2の値）にCO2ガスがあることを確認する

⑦自動化ラインのモニターを「Manual」画面へ切り替える

⑧小デュアーにLN2をたっぷり用意する

⑨モニター「A11」と捕集するportのバルブを開き、≦5.0×10-5まで真空引き

⑩モニター「A11」を閉じる

⑪捕集管をLN2で冷やす

⑫モニター「A8」を開く

　→定容部から捕集管へCO2ガスが移動する

⑬M2の値が1.0mbr付近まで下がりきるのを待つ

⑭捕集管の黄色いバルブを閉める

⑮portのバルブを閉める

⑯捕集管を取り外して、通常ラインでグラファイト化作業へ

2サンプル以降は、②から⑯を繰り返し、CO2ガスを捕集・通常ラインでグラファイト化を行う

EAによるCO2抽出法【PDF】