【必要物品】

• • • 天秤
    • アルミフォイル
    • ピンセット×2本
    • スパチュラ
    • サニメント手袋
    • 銀カプセル（Ag99.999）
    • 銀カプセル用プレス器具
    • 24well Micro Plate
    • 秤量した鉄粉（必要本数）
    • 過塩素酸Mg
    • EA用パイレックス

1.　予備還元

①EA精製ライン［MAIN画面］のモニターで、ヒーターの温度が常温まで下がっていること（赤字）、残圧(青字)が十分下がっていること（200～300hPa）を確認する

（≦100hPaの場合や、≧500hPaの場合は精製過程において何らかのトラブルがあった可能性が高いため、取り外す前にご相談ください）

②5連ヒーターを、ゆっくりと取り外す

③3か所のロックを回して外し、5連ヒーターを下げる

④石英管にグラファイトの日付とポートNo.（ex:EA230110-01）とサンプル名を記入する

⑤石英管を取り外し、ピンクキャップを取り付ける→試験管立てに立てる

⑥秤量した鉄粉を取り付ける

⑦パイレックスを取り外し、過塩素酸Mgを使用済みの瓶へ、パイレックスは使用済みのユニパックへ入れる

⑧洗ったパイレックスに新しい過塩素酸Mgを2・3粒入れてラインに取り付ける

　→ウルトラ・トールをしっかり閉める

⑨EA精製ライン［MAIN画面］のモニター上、右上のManualをタッチし画面を切り替える

⑩マグネットで鉄粉を抑え、B1からB10まで順にポートを開いていく

　→真空引き

⑪ヒーターを取り付ける

⑫［MAIN画面］モニターの書き換えをタッチ→戻るをタッチして元の［MAIN画面］へ戻す

⑬M4の真空が≦1.0×10-4となるまで待つ

　（真空の引きが悪い場合はヒーターで過塩素酸Mgを温めて水分を飛ばす）

⑭十分に真空が引けたら、［MAIN画面］モニター下部の前処理実行をタッチ

　→予備還元が自動でスタートする

2.　サンプルの準備

①作業スペースにアルミフォイルを敷く

②ピンセット×2本、銀カプセル用プレス器具をエタノール消毒する

③銀カプセルの風袋を引く

④サンプルを秤量→Sample Name、Sample weightを記録

⑤ピンセット2本を使って銀カプセルを包む

⑥銀カプセル用プレス器具に包んだサンプルを入れてプレスする

⑦24well Micro Plateにサンプルを入れる

3.　EAと自動化ラインの準備

①Waku up

EAS vario MICRO CNS上の⏲時計マークをクリック

→燃焼管・還元管の温度を上げ、Heの流量が200ml／minになる

②Carousel positionを0（80）に戻す

　1. Carousel内にサンプルが残っていないか確認

　2. system→Carousel position→☑Please confirm : All samples removed from the carouselにチェックを入れる→☑Reference runにチェックを入れる→OK

　　※Carouselが回転し、0（80）の位置で止まる

③JOBの確認

　1.EA精製ライン［MAIN画面］のモニター上の、Jobをタッチ

　2. Start JOB No.を確認

　3. Enableの確認

　　→J1～Ｊ10の使用するポートが黄緑色であればＯＫ

　　→灰色はガスの捕集ができないため注意

　4. 前処理Heat(℃)を確認

　　→使用ポートが450となっているか確認する

　5. 主処理Heat(℃)を確認

　　→使用ポートが630となっているか確認する

④デュアーと液体窒素供給チューブの準備

　1. 大小のデュアーを取り外し、常温に戻しておく

　　→破損の原因となるためデュアー内に水が溜まっている場合は捨てる

　2. 精製前にチューブ内の水抜きを行うため、液体窒素供給チューブをタンクから取り出し、常温に戻しておく

　3.液体窒素供給チューブ内の水抜き

　　（1） 赤と青のチューブの接続部分を外す

　　（2） 小さいデュアー側の供給部分・先端についているフィルターを外す

　　（3） 液体窒素供給チューブ側からエアガンにてチューブ内の水を抜く

　　　→チューブが長いので念入りに水抜きを行う

　　（4） 赤と青のチューブを接続する

　　（5） 液体窒素供給チューブをタンクにセットする

4.　精製スタート

①燃焼管（1150℃）、還元管（850℃）、He流量（200ml/min）を確認

②精製に必要な情報を入力

　・Carousel positionのNo.1から順にBlank→Sample→Blank→Sampleと交互に入力

　・Sample：weightには秤量した量、NameにはSample Name、methodには9mgPlant90s longを入力

　・Blank：weightは1.0000、NameはBlank、methodはBlank with O2を入力

③液体窒素の動作確認

　1. EA精製ライン［Manual画面］に切り替える

　2. 小さいデュアーにLN2を補充（チューブ内に詰まりがないか確認するため作業）

　　①LN2補充→移動を順にタッチ

　　 →小さいデュアーが動く

　　②LN2補充Startをタッチ

　　 →小さいデュアーに液体窒素が供給される

　　③小さいデュアーに液体窒素が入っていくのを確認したらLN2補充Startをタッチ

　　 →供給が止まる

　　④原点→移動を順にタッチ

　　 →小さいデュアーが元の位置に戻る

　　⑤フィルターを取り付ける（フィルターに詰まりがないか確認するため作業）

　　⑥①②を行い液体窒素の供給が停止するまで待つ

　　⑦供給が止まったら原点→移動を順にタッチ

　　　→液体窒素が十分に補充されていることを目視で確認する

　3. 大きいデュアー側のStartもタッチ

　　→大きいデュアーに液体窒素が供給される

④EA精製画面［MAIN画面］に切り替え、主処理実行をタッチ

　→STEP＝9、EA＝ONとなるまで待つ

⑤②で入力したCarousel position通りにサンプルをオートサンプラーへ入れていく

　※Blankには何も入れない

⑥EAモニター画面上の分析スタートボタン（緑バー）をクリック

EA自動化ライン［PDF］