【必要物品】

• • バブリング装置（グローブボックス内で組み立てたもの）
  • 液体窒素
  • 液体窒素エタノール
  • グラファイトカード（水サンプル精製用）

1. バブリング装置を取り付け、真空引きをする

①2、4、20のバルブが閉まっていること、それ以外のバルブが開いていることを確認する。

②組み立てたバブリング装置をラインに取り付ける

バルブ2側が導入口（ストロー部分に繋がるバルブ）を、バルブ4側に排出口を取り付ける

③バルブ2、4を開き真空引き（CH2が≦10⁻5、CH3が≦10⁻3となるまで待つ）

④液体窒素エタノールをバルブ7～8、9～10に取り付ける

2. リン酸を入れ、バブリングをする

①バルブ5、10、12、14、17を閉じる⇒ポンプから切り離す

②バルブ13～14にデュアー半量の液体窒素を設置する

③CH4の値が700hPaとなるようにHeを入れる⇒CH4の値を記録

④バルブ6を閉じる

⑤排出口側のバルブをゆっくりと開く

⑥導入口側のバルブをゆっくりと開く

⑦CH4の値を記録⇒800hPaとなることを確認する

⑧バルブ16を閉め、一呼吸おいてバルブ17を開ける⇒CH4の値が0mbarとなる

⑨リン酸容器を回させ、サンプルにリン酸を投入する

⑩バルブ3を閉じる

⑪ポンプのスイッチON

⑫タイマーを15分に設定しバブリングする

3. CO2ガス量を確認する

①15分バブリングしたら、ポンプのスイッチOFF

②バブリング装置の導入口⇒排出口の順でバルブを閉める

③バルブ2、4を閉める

④バルブ15を閉める

⑤バルブ13を閉め、バルブ3を開く

⑥バルブ9～10に設置していた液体窒素エタノールを取り外し、調整しなおしておく

⑦バルブ14をゆっくり開け、不要ガスを真空引き→ポンプが落ちないように注意！

⑧CH4の値がほぼ0mbarとなるのを確認する

⑨バルブ14を閉める⇒重要：閉め忘れるとCO2ガスを取り逃がすので注意！！

⑩バルブ17を閉め、バルブ16を開ける

⑪素早く液体窒素から液体窒素エタノールへと交換する⇒CO2ガスが出てくるまで5分ほど待つ

⑫CH4の値が落ち着くのを待ってガス量を記録する

⑬CH4の下（バルブ16～17）に液体窒素を設置する

⑭CH4の値が下がりきるまで待つ

⑮バルブ16を閉める

⑯液体窒素を取り外しヒーターで温める

⑰CH4の値を記録

4. CO2ガスをグラファイト化ラインへ

①グラファイト化ラインの水トラップに液体窒素エタノールを設置する

②水精製ラインとグラファイト化ラインを繋ぐバルブを開く

③VA3とVA13を閉める

④バルブ18を閉める⇒重要：閉め忘れるとCO2ガスを取り逃がすので注意！！

⑤バルブ17を開きCO2ガスをグラファイト化ラインへ

⑥VA11とVA6を閉める

⑦液体窒素をCO2トラップに設置する

⑧VA3をゆっくり開ける

⑨圧力計が下がりきるまで待つ⇒残圧を記録

⑩VA3を閉め、VA11を開き不要ガスを真空引きする

⑪VA5を閉め、液体窒素を取り外す

⑫ヒーターで温めてガス量を記録

⑬VA7を閉め、ポートを液体窒素で冷やす

⑭VA6を開きG11のCO2ガスをポートへ移す

⑮G11が0hPaとなった事を確認し、一呼吸いてからポートのバルブを閉じる

⑯液体窒素を外しポートのCO2ガス量を記録

⑰H2 target pressにポートの2倍のガス量を記入する

5.H2を入れグラファイト化スタート

①ポートを液体窒素で冷やす

②モニター画面でポートのガス量が0hPaとなった事を確認する

③ポートのバルブを開き真空引き

④H2のバルブを開き真空引き

⑤VA6とVA12を閉じる

⑥H2 target pressを各ポートに入れる

⑦ポートのバルブを閉め、液体窒素を外す

⑧ヒーターを被せ、ヒーターのスイッチON

⑨630℃、6hrに設定し、グラファイトスタート！

6.バルブを開き元の状態へ戻す

①グラファイト化ライン側はポート以外のバルブを開いて真空引きする

②水精製ライン側は、大量のガスがライン内に残っているため、ポンプの状態を確認しつつ ガスを捨てていく

③サンプルを取り外す

④ダミーの石英管を取り付ける

⑤バルブ2と4を開き、ライン全体を真空状態にする

水サンプル精製【PDF】