【注意事項】これから実験を始める方の予習として、又は、既に実験を始めている方の復習としてご利用下さい。この動画や解説をみながら実験をするものではありません。実験は危険がいっぱいです。必ず実験に精通している方に教えてもらいながら安全に実験を行いましょう。

【必要物品】

• • サンプル（反応が停止していることを確認する）
  • ライン針
  • ウルトラトル（ライン針用）
  • グラファイトカード（STD用）

1. 精製の準備をする

1-1.　液体窒素エタノールの調整をする

①液体窒素をエタノールに加え、水あめ状にする

1-2.TEST用の採血管（空の採血管）を使って、ライン針を確認する

①TEST用の採血管（空の採血管）をライン針に浅く刺す

②VA1を開き、真空引きを行う

③真空計の値が≦5.0×10⁻3となるまで真空引き

④VA12とVA3を閉じる

⑤圧力計が動かないことを確認する

（リークしている場合はウルトラトルが緩んでいないか？針に穴が開いていないか？確認し必要があれば交換する）

⑥針を採血管の奥まで刺し込む

⑦圧力計の針が振り切れればOK

　 次の症状がある場合は針の不具合（詰まりの疑いがある）ので交換すること

• 圧力計の針が動かない
• 圧力計の針は動くが途中で止まった
• 圧力計の針がゆっくりと（だらだらと）振り切れた

2.　精製スタート

①調整しておいた液体窒素エタノールを水トラップに設置する

②サンプルをライン針に軽く刺す

③VA1を開いて真空引きをする⇒≦5.0×10⁻3となるまで待つ

④VA12とVA3を閉じる

⑤圧力計が動かないことを確認する

⑥針を奥まで刺し込む

⑦圧力計の針が止まったところで、『Pirani Total Gas pressure』にガス量を記入する

⑧VA11とVA6を閉じる

⑨液体窒素を半量入れたデュアーをCO2トラップに設置する

⑩VA3をゆっくり開ける⇒圧力計が下がる

⑪圧力計の動きが落ち着いてきたら、CO2トラップのデュアーに液体窒素を並々つぎ足す

⑫圧力計の値が下がりきったところで『Pirani Residual Gas pressure』に残圧を記入

⑬VA1を閉じる

⑭VA11とVA12を開いて不要ガスを真空引きする

⑮真空計の値が≦5.0×10⁻3となるまで待つ

⑯VA5を閉じる

⑰液体窒素を取り外す

⑱ヒートガンで温めてモニターG11のCO2量を確認する

1mgC＝160hPa（G11）

⑲Manometer G11にガス量を記入

⑳VA7を閉じる

㉑CO２ガスを入れたいポートに液体窒素を設置する

㉒VA6をゆっくり開ける

㉓モニターでG11のガス量が0になるのを確認する

㉔G11のガス量が0となったのを確認し、一呼吸おいてからポートのバルブを閉じる

㉕液体窒素を取り外す

㉖ヒートガンでポートを温めガス量を確認『Manometer G_』にポートのガス量を記入する

㉗『H2 target press.』にポートの2倍のガス量を記入する

㉗『H2 target press.』にポートの2倍のガス量を記入する

㉘ポート以外のバルブを開き、ライン内を真空引きする

3.　水素を入れてグラファイト化スタート

①液体窒素をデュアーに並々注ぐ

②液体窒素をポートに設置する

③モニターのポートのガス量が0となった事を確認する

④一呼吸おいてからポートのバルブを開き真空引き

⑤水素ガスに繋がるバルブを開き、チューブ内を真空引きする

⑥≦5.0×10⁻2まで真空引きできたことを確認する

⑦VA6とVA10を閉める

⑧『H2 target press.』のガス量に合わせて水素を入れる

⑨ポートのバルブを閉める

⑩『H2 press.』にポートのガス量を記入する

⑪VA6とVA10を開き≦5.0×10⁻2まで真空引きする

⑫水素に繋がるバルブを閉める

⑬ポートにヒーターを被せる

⑭ヒーターのスイッチをON

⑮手動で630℃、6hrに設定しグラファイト化スタート